脂肪碘值的測(cè)定
一、脂肪碘值的測(cè)定目的
了解測(cè)定脂肪碘值的意義。掌握測(cè)定脂肪碘值的原理和操作方法。
二、脂肪碘值的測(cè)定原理
不飽和脂肪酸碳鏈上含有不飽和鍵，可與鹵素進(jìn)行加成反應(yīng)。不飽和鍵數(shù)目越多，加成的鹵素量也越多，通常以“碘值”表示。在一定條件下，每100g脂肪所吸收碘的質(zhì)量g稱為該脂肪的“碘值”。碘值越高，表明不飽和脂肪酸的含量越高，它是鑒定和鑒別油脂的一個(gè)重要指標(biāo)。
碘與脂肪的加成反應(yīng)很慢，而氯、溴與脂肪的加成反應(yīng)快，但常有取代和氧化等副反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)使用溴化碘（IBr）進(jìn)行碘值的測(cè)定，這種試劑穩(wěn)定，測(cè)定的結(jié)果接近理論值。IBr一部分與油脂的不飽和脂肪酸起加成作用，剩余部分與碘化鉀作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸鈉滴定。
三、脂肪碘值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)用品
1、實(shí)驗(yàn)材料
花生油或豬油
2、器皿
電子天平、碘瓶、棕色無(wú)色滴定管各1支、移液管1mL×1,10mL×2、量筒50mL×1
3、試劑
1）、溴化碘溶液。取12.2g碘，放入1500mL試劑瓶?jī)?nèi)，緩慢加入1000mL冰醋酸（99.5%），邊加邊搖，同時(shí)略溫?zé)�，使碘溶解。冷卻后，加溴約3mL。
注意：所用冰醋酸不應(yīng)含有還原性物質(zhì)。檢查方法：取2mL冰醋酸，加少許重鉻酸鉀及硫酸，若呈綠色，則證明有還原性物質(zhì)存在。
2）、0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液。取結(jié)晶硫代硫酸鈉50g，溶于經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水中。添加硼砂7.6g或氫氧化鈉1.6g。稀釋到2000mL后，用標(biāo)準(zhǔn)0.1mol/L碘酸鉀溶液按下面的方法標(biāo)定：準(zhǔn)確量取0.1mol/L碘酸鉀溶液20mL、10%碘化鉀溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均勻。以1%淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定。用水稀釋至0.1mol/L。
3）、純四氯化碳
4）、1%淀粉溶液
5）、10%碘化鉀溶液
四、脂肪碘值的測(cè)定操作步驟
1、準(zhǔn)確稱取0.3～0.4g花生油或0.5～0.6豬油，置于干燥的碘瓶?jī)?nèi)，切勿使油粘在瓶頸或壁上。加入10mL四氯化碳，輕輕搖動(dòng)，使油全部溶解。用滴定管仔細(xì)地加入25mL溴化碘溶液，勿使溶液接觸瓶頸，塞好瓶塞，在玻璃塞與瓶口之間加數(shù)滴10%碘化鉀溶液封閉縫隙，以免碘的發(fā)揮損失。在20～30℃避光處放置30min，并不時(shí)輕輕搖動(dòng)。油吸收的碘量不應(yīng)超過(guò)溴化碘溶液所含碘量的一半，若瓶?jī)?nèi)混合物的顏色很淺，表明油用量過(guò)多，應(yīng)改稱取較少量的油。
2、放置30min后，立刻小心地打開玻璃塞，使玻璃塞旁的碘化鉀溶液流入瓶?jī)?nèi)，切勿丟失。用新配制的10%碘化鉀10mL和蒸餾水50mL將玻璃塞和瓶頸上的液體沖洗入瓶?jī)?nèi)，混合均勻。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液迅速滴定至淺黃色。加入%淀粉溶液約mL，繼續(xù)滴定，將近終點(diǎn)時(shí)，用力振蕩，使四氯化碳中的碘單質(zhì)全部進(jìn)入水溶液內(nèi)。再滴定至藍(lán)色消失為止，即達(dá)滴定終點(diǎn)。
另作份空白對(duì)照，除不加油樣品外，其余操作同上。
滴定后，將廢液倒入廢液缸內(nèi)，以便回收四氯化碳，計(jì)算碘值。
五、脂肪碘值的測(cè)定附注
1、碘瓶必須潔凈、干燥，否則油中含有水分，引起反應(yīng)不完全。
2、加碘試劑后，如發(fā)現(xiàn)碘瓶中顏色變?yōu)闇\褐色，表明試劑不夠，必須再添加10～15mL試劑。
3、如加入碘試劑后，液體變濁，這表明油脂在CCI4中溶解不完全，可再加些CCI4。
4、接近滴定終點(diǎn)時(shí)，用力振蕩是本滴定成敗的關(guān)鍵之一，否則容易滴加過(guò)頭或不足。如振蕩不夠，CCI4層會(huì)出現(xiàn)紫色或紅色，此時(shí)應(yīng)用力振蕩，使碘進(jìn)入水層。
5、淀粉溶液不宜加的過(guò)早，否則滴定值偏高。
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