標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照試驗(yàn)(鐵鹽檢查法)
 
藥物中含有微量鐵鹽可能會(huì)加速藥物的氧化和降解,因此要控制鐵鹽的含量,檢查方法有硫氰酸鹽法與疏基醋酸法,中國藥典(2000年版)和美國藥典使用前者,英國藥典使用后者.
原理:
本法系利用硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價(jià)鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵絡(luò)合物與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯顏色進(jìn)行比色.
             Fe3+  +6SCN-→[Fe(SCN)6]3-
操作方法:
取供試樣品,加入水溶解使成25ml,置于50ml那是比色管中,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,搖勻顯色,立即與標(biāo)準(zhǔn)品鐵溶液一定量制成的對(duì)照溶液(取標(biāo)準(zhǔn)品鐵溶液,置于50ml納氏比色管中,加入水使成25ml,加入稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,加入30%硫氰酸安溶液3ml,加水至50ml,搖勻)比較.
用硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2*12H20] 配置標(biāo)準(zhǔn)品溶液,并加入硫酸防止鐵鹽水溶,使易保存.標(biāo)準(zhǔn)品鐵溶液為臨用前貯備液稀釋而成,每1ml標(biāo)準(zhǔn)品鐵溶液相當(dāng)于10ug的Fe.
本法以50ml供試液中含F(xiàn)e3+ 10-50ug(相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1-5ml)為宜,所顯色澤梯度明顯.在50ml供試液中含F(xiàn)e3+ 5-90ug時(shí),吸水度與濃度呈良好的線性關(guān)系.\
本反應(yīng)是鹽酸酸性條件下進(jìn)行.因?yàn)樵谥行曰驂A性業(yè)中,Fe3+水溶解形成棕色的水合羥基鐵離子[Fe(H2O)5OH]2+  或紅棕色的氫氧化鐵沉淀;又因?yàn)橄跛峋哂醒趸��?可使SCN-  受到破壞故而用稀鹽酸酸化,并避免弱堿性如醋酸鹽,磷酸鹽,shen suan鹽等的干擾.以50ml供試液中加稀鹽酸4ml所生成的紅色最深.
光線和溫度均影響硫氰酸鐵的穩(wěn)定性.光線促使硫氰酸鐵還原而褪色,推色程度與光照時(shí)間長短成正比.溫度高,褪色快,顧加入氧化劑過硫酸銨以防止褪色.過硫酸銨還氧化供試品中Fe2+為Fe3+